Přístroje pro SEM

Mechanické testování uvnitř elektronového mikroskopu (SEM i TEM) je rychle se rozšiřující technika pro charakterizaci pokročilých materiálů s vysokým rozlišením. Díky elektronovému mikroskopu lze sledovat celý průběh mechanického testování, vzhledem k vysokému vakuu v elektronových mikroskopech probíhá experiment v kontrolovaných podmínkách a navíc lze iontové dělo u FIB/SEM mikroskopů použít k přípravě vzorků. Pikondentory lze dnes kombinovat téměř s každým typem SEM i TEM mikroskopu a jejich použití významně rozšiřuje možnosti experimentů prováděných v elektronovém mikroskopu. Následující video ukazuje možné aplikace a měřící módy pikondentorů pro SEM i TEM.

Pikoindentory pro SEM 

SEM pikoindentory jsou nanomechanické testovací přístroje pro integraci do skenovacích elektronových mikroskopů (SEM). Spojení těchto technik umožňuje například velice přesné umístění nanoindentační sondy a kontrolu deformace vzorku během testu. Kombinace s elektronovým mikroskopem navíc přináší další možnosti, jako je například korelace nanoindentačních dat s informací z EBSD, případně časová korelace nanoindentačního děje se záznamem vizuální informace ze SEM. Je možné provádět měření i za zvýšených teplot (až do 800°C) či provádět dynamické testování vzorků včetně tahové zkoušky.

Základní měřící módy pro pikoindentory 

Bodová nanoindentace s možností kontroly síly nebo posuvu

Tahová zkouška pomocí PTP (Push-To-Pull) příslušentví

Ohyb definovaných struktur

Komprese různých objektů

Firma Hysitron v srpnu 2016 zjednodušila produktové řady pro SEM mikroskopy - v nabídce je buď základní pikoindentor PI 85L s nízkým profilem a nižší cenou nebo plně konfigurovatelný pokročilý pikondentor PI88, který lze dnes díky bohatému příslušentví konfigurovat podobně jako velké nanoindentační systémy.

PI 85L SEM PicoIndenter

PI85L SEM pikoindentor je základní model pikoindentorů firmy Hysitron. I tento základní model ale obsahuje plnohodnotný, patentovaný kapacitní transducer umožňující provádět komplexní mechanické testování vzroků v prostředí SEM = přesné kapacitní snímání polohy, rychlá a přesná kontrola aplikované síly i polohy (force control, displacement control), nízký šum pro aplikovanou sílu či měření polohy hrotu. Nízký profil usnadňuje instalaci i do SEM s malými komorami. Stage umožňuje měření vzorku o tlošťce až 10mm a posun v osách XYZ v rozsahu 3 mm. Transducer má maximální zatížení 30 mN a šum (noise floor) menší než 400 nN.

Možné upgrady:

  • 400°C Sample Heating
  • nanoDynamic Mode
  • Electric Characterization Module (ECM)
  • Push-to-Pull (PTP)
  • Electrical Push-to-Pull (E-PTP)

Další informace naleznete v prospektu.

PI 88 SEM PicoIndenter

PI 88 je pokročilý, plně upgradovatelný SEM pikoindentor. Firma Hysitron postupně vyvíjí pro pikoindentory všechny techniky známé z nanoindentace. Již dnes má pikoindentor PI 88 širokou řadu příslušenství a je plně konfigurovatelný pro různé aplikace/měření stejně jako velké nanoindetační systémy. Už v základní konfiguraci je vybaven pokročilým XYZ stokem s větším rozsahem pozicování a lepším rozlišením. Přístroj umožňuje instalaci všech upgradů uvedených u PI85L a navíc pokročilá rozšíření včetně 5-ti osého držáku vzorků, zvýšení rozsahu sil až do 500mN, scratch (čárové) indentace a ohřevu až do 800°C. Právě 5-ti osý stolek  pro ucyhcení vzorku je zásadní pro in-situ kombinovaná měření, např kombinace s EBSD technikou, protože umožnuje díky přesnému mechanismu se zpětnou vazbou natáčení vzorku z pozice pro nanomechanické testovaní do polohy pro kombinované měření (např. EBSD). Stolek je konstruován tak, že nepřináší zhoršení parametrů/šumu vlastního pikoindentoru.

Pokročilá rozšíření

  • Sample Tilt / Rotation stage
  • Extended Range xR Head (500 mN, 150 µm)
  • nanoScratch (with lateral force sensing)
  • 800°C Tip and Sample Heating

Základní rozšíření

  • 400°C Sample Heating
  • nanoDynamic Mode
  • Electric Characterization Module (ECM)
  • Push-to-Pull (PTP)
  • Electrical Push-to-Pull (E-PTP)

Více informací naleznete v prospektu nebo na stránkách výrobce.


Popis jednotlivých druhů příslušenství

Sample tilt and rotation stage (5-ti osý polohovací držák vzorku)

Přidává volitelné naklonění a rotaci vzorku k PI 88. Pikoindentor má tedy pět stupnů volnosti v pozicování. Uživatel má tedy plný přístup pro EBSD, EDS a FIB bez nutnosti zavzdušnění komory a tak maximalizuje produktivní čas na mikroskopu.

Extended range (xR) xR Head

Pikoindentor PI 88 může být vybaven několika transducery (hlavami) s různou maximální silou. S rostoucí maximální silou totiž roste také šum hlavy a tak pro různé exprimenty se mohou hodit různé typy hlav. Poslední novinkou je zvýšení maximální síly až na 500 mN aniž by se zvýšil šum ve srovnání se starou hlavou s maximální silou 150 mN.

nanoScratch with Lateral Force Sensing - čárová nanoindentace s detekcí laterální síly

Unikátní nanoScratch transducer nabízí kvantitativní měření laterální síly při nanoScratch testu.

Stolek pro ohřev až do 800 oC

Pro systémy PI 88 je k dispozici nově vyvinutý typ ohřevu, který umožňuje in-situ nanomechanickou charakterizaci materiálů až do 800°C. Tento upgrade používá  kromě aktivního ohřevu vzorku také aktivní ohřev hrotu. Systém tak maximalizuje testovací teplotu a zároveň minimalizuje drift a přenos tepla do komory mikroskopu. Systém je tak připraven na měření za zvýšené teploty = rychlé ohřev vzorku a hrotu a dosažení teplotní rovnováhy. Díky tomu je provádění experimentů za zvýšené teploty časově velmi efektivní.

Více informací naleznete v prospektu nebo na stránkách výrobce.

MEMS ohřev 400 oC

Firma Hysitron nabízí také minituarizovaný stolek pro ohřev do 400°C (používá se i pro TEM pikoindentory). Ohřev do 400°C je prováděn odporově pomocí MEMS elementu. Díky malým rozměrům elementu je oblast zvýšené teploty vysoce lokalizovaná, což omezuje ohřívání komponentů systému a poskytuje vysokou úroveň stability pro testování. Teplota je aktivně měřena a kontrolována zpětnou vazbou.   

Push-to-Pull - připravek pro tahovou zkoušku

Push-to-Pull (PTP) je spotřební zboží, které umožňuje použít pikoindentor pro testování materiálů v tahu. Na PTP je připevněna nanotrubička nebo tenká vrstva (většinou pomoci FIB techniky), a poté je aplikována tahová zátěž. Tahové vlastnosti vzorku je pak možné korelovat s obrazem z elektronového mikroskopu. K dispozici je také elektrická verze Push-to-Pull (E-PTP), která analýzu dále rozšiřuje o čtyři bodová elektrická měření v průběhu tahového experimentu.

Více informací naleznete v prospektu nebo na stránkách výrobce.

nanoDMA® PI - dynamnické testování, únavové zkoušky (fatigue)

Některé materiály, jako biologické materiály, skla, polymery a některé kovy mají významnou časovou závislost svých mechanických vlastnostím. Díky viskoelasticitě těchto materiálů je obtížné je celkově popsat klasickými nanoindentačními technikami. Hysitron na základech své tradiční dynamické mechanické analýzy (DMA) nabízí upgrade nanoDMA PI pro in-situ mechanickou analýzu viskoelastických materiálů.

nanoDMA PI nabízí několik testovacích módů, ve kterých je na vzorek aplikována oscilující síla a výsledný posuv amplitudy a posun fáze je měřen pomocí lock-in zesilovače. Pomocí této techniky je možné stanovit kontaktní tuhost a tlumící vlastnosti materiálu a tak změřit storage (E‘), loss modulus (E“) a tan delta. Tuto techniku je možné dále rozšířit na módy pro charakterizaci creepu a vyvolání materiálové únavy při současném monitorování pomocí elektronového mikroskopu.

Video demonstrující fungování nanoDMA

Více informací naleznete v prospektu nebo na stránkách výrobce.

ECM / Electrical push-to-pull

Electrical characterization module umožňuje zároveň aplikaci elektrického napětí a měření mechanických vlastností. Nabízena je také kombinace s push-to-pull pro široké pole aplikací.

Následující video obsahuje podobnější informace o pikoindentorech Hysitron a ukázky naměřených výsledků.

 


Produkty


© 2017, RMI, s.r.o. – všechna práva vyhrazena

Prohlášení o přístupnosti | Podmínky užití | Ochrana osobních údajů | Mapa stránek

Webové stránky vytvořila eBRÁNA s.r.o. | Vytvořeno na WebArchitect | SEO a internetový marketing

Nahoru ↑